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有机合成危险操作、失误操作及防护(十二-安全汞操作)

时间:2020-11-06 09:36:55

1)、安全用汞操作规定

 

1)、不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。

2)、装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。

3)、一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。

4)、实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。

5)、储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。

6)、若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。

7)、擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。

8)、盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。

9)、使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。

10)、手上若有伤口,切勿接触汞。

 

2)、汞的纯化

 

汞中的两类杂质:一类是外部沾污,如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金,例如极谱实验中,金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:

 

1)、易氧化的金属(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。

 

酸洗装置如图Ⅰ-5所示。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗,汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中,自上而下与溶液充分接触,金属被氧化成离子溶于溶液中,而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净,可酸洗数次。

 

2)、蒸馏

 

汞中溶有重金属(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行。

 

3)、电解提纯

 

汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属,装置如图I-6所示。电解电压5V~6V,电流0.2A左右,此时轻金属溶解在溶液中,当轻金属快溶解完时,汞才开始溶解,此时溶液变混浊,汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉,汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。

 

4、高压钢瓶的使用及注意事项

 

1)、气体钢瓶的颜色标记

2)、气体钢瓶的使用

3)、在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。

4)、打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。

5)、慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。

6)、停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。

 

3、注意事项

 

1)、钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。

2)、搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。

3)、使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。

4)、不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。

5)、开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。

6)、不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。

7)、使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。

8)、氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的置。

 



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